真空干燥箱專為干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)而設(shè)計(jì)，能夠向內(nèi)部充入惰性氣體，特別是一些成分復(fù)雜的物品也能進(jìn)行快速干燥。廣泛應(yīng)用于電子和化工行業(yè)。作者由于工作性質(zhì)觀察到許多企事業(yè)在使用
真空干燥箱的時(shí)候不理解
真空干燥箱與普通
干燥箱的區(qū)別，因而不能準(zhǔn)確控制真空
干燥箱的溫度和正確使用
干燥箱。為了幫助真空干燥箱的使用者能夠正確使用真空干燥箱及對(duì)真空干燥箱使用過程中的溫場(chǎng)進(jìn)行準(zhǔn)確評(píng)估，有必要介紹一下真空干燥箱的原理及結(jié)構(gòu)，并結(jié)合多年從事溫度計(jì)量的經(jīng)驗(yàn)談?wù)務(wù)婵崭稍锵錅貓?chǎng)的測(cè)量方法。
1 原理及結(jié)構(gòu)
真空干燥箱外形多為臥式，工作室材料采用不銹鋼板或優(yōu)質(zhì)鋼板，形狀多為方形，也有圓柱形。箱體多采用優(yōu)質(zhì)鋼板噴塑制成，超細(xì)玻璃棉充填中間隔熱層。箱門大多采用雙層玻璃門，內(nèi)層為 12 mm 以上鋼化玻璃，外層為防彈玻璃或有機(jī)玻璃。工作室與外門之間裝有模壓成型的耐熱硅橡膠密封圈，以保證箱門與工作室的密封，大幅度提高箱體的真空度
[1]。
G產(chǎn)真空干燥箱的加熱器多采用電熱管直接置于工作室底部，上邊覆有鋼板，放置待干燥樣品，溫度傳感器緊貼鋼板置于鋼板下方。進(jìn)口真空干燥箱有些把加熱絲置于放置物品的鋼質(zhì)擱板夾層，溫度傳感器也封入擱板。
在G家標(biāo)準(zhǔn)中，一般的電熱(鼓風(fēng))干燥箱均設(shè)有溫度均勻性參數(shù)，惟獨(dú)電熱真空干燥箱不設(shè)溫度均勻性參數(shù)
[2]，這是因?yàn)檎婵崭稍锵鋬?nèi)依靠氣體分子運(yùn)動(dòng)使工作室溫度達(dá)到均勻的可能性幾乎已經(jīng)沒有了。真空干燥箱靠熱輻射來加熱置于箱內(nèi)的物體。熱輻射的量與距離的平方成反比。同一個(gè)物體，距離加熱壁 20 cm 處所接受的輻射熱只是距離加熱壁 10 cm 處的 1/4，差異很大。在結(jié)構(gòu)上很難做到使工作室三維空間內(nèi)的各點(diǎn)(圓球面)輻射熱的均勻。
2 正確使用真空干燥箱
真空干燥箱使用的時(shí)候一定要注意要先抽真空再對(duì)箱體進(jìn)行加熱。這是因?yàn)?1)如果先加熱，箱內(nèi)氣體遇熱就會(huì)膨脹。由于真空箱的密封性非常好，膨脹氣體所產(chǎn)生的巨大壓力有可能使觀察窗鋼化玻璃爆裂。這是一個(gè)潛在的危險(xiǎn)。(2)如果按先加熱升溫再抽真空的程序操作，加熱的空氣被真空泵抽出去的時(shí)候，熱量必然會(huì)被帶到真空泵中去，從而導(dǎo)致真空泵溫升過高，有可能使真空泵效率下降。(3)加熱后的氣體被導(dǎo)向真空壓力表，真空壓力表就會(huì)產(chǎn)生溫升。如果溫升超過了真空壓力表規(guī)定的使用溫度范圍，就可能使真空壓力表產(chǎn)生示值誤差。正確的使用方法應(yīng)該先抽真空再升溫加熱。待達(dá)到了額定溫度后如發(fā)現(xiàn)真空度有所下降時(shí)再適當(dāng)加抽一下。這樣做對(duì)于延長設(shè)備的使用壽命是有利的。
3 溫度測(cè)量方法
對(duì)真空干燥箱的溫場(chǎng)溫度進(jìn)行測(cè)量，分別采用玻璃溫度計(jì)，鉑電阻溫度計(jì)(無線)作為參考溫度計(jì)，測(cè)量點(diǎn)貼進(jìn)真空箱的監(jiān)控
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溫度計(jì)測(cè)量點(diǎn)，所得結(jié)果如下： |
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表 1 |
各種溫度計(jì)測(cè)溫對(duì)比 |
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Tab.1 The comparison of various thermometer/℃ |
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真空箱溫度 |
玻璃溫度 |
鉑電阻溫度 |
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計(jì)顯示溫度 |
計(jì)測(cè)量溫度 |
計(jì)測(cè)量溫度 |
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80 |
72 |
77 |
如果鉑電阻溫度計(jì)置于物品擱板上 10 cm 處，則測(cè)量溫度只有 70 ℃?；谡婵障湓砼c結(jié)構(gòu)的分析，可以知道這幾組溫度數(shù)據(jù)都不能代表真空箱空間的實(shí)際溫度，只能作為參考。溫度計(jì)只能反應(yīng)傳感器本身由于吸收了熱輻射而產(chǎn)生的溫度。而這種熱輻射被吸收的量，與傳感器材質(zhì)表面的粗糙程度及材質(zhì)對(duì)紅外線輻射的吸收、折射和透射能力等因數(shù)(熱工學(xué)術(shù)語“黑度”)有密切聯(lián)系
[3]。物體的黑度越接近 1，吸收的輻射熱就越多，物體的溫度就越高。反之就低。
真空干燥箱的實(shí)際應(yīng)用中控制箱內(nèi)溫場(chǎng)達(dá)到要求的使用溫度有效方式是變輻射測(cè)溫為接觸測(cè)溫。接觸測(cè)溫是目前測(cè)溫方式中測(cè)溫**準(zhǔn)確的，實(shí)現(xiàn)接觸測(cè)溫shou先準(zhǔn)備好經(jīng)過校準(zhǔn)的溫度計(jì)，可以是熱電偶溫度計(jì)，鉑電阻溫度計(jì)，也可以是玻璃液體溫度計(jì)。準(zhǔn)備好需要烘干的樣品。因?yàn)槊颗_(tái)真空干燥箱在實(shí)際應(yīng)用中只對(duì)應(yīng)于烘干某一種樣品，或幾種樣品，建議用戶把可能會(huì)用于烘干的樣品都準(zhǔn)備出來，按照平時(shí)烘干時(shí)的狀態(tài)裝載，或置于表面皿(多見粉末狀樣品)，或裝于燒杯(固體顆粒狀樣品)，將參考溫度計(jì)埋于樣品中，保證測(cè)量端完全沒于樣品，不跟其它表面接觸，然后放入真空干燥箱進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。待溫場(chǎng)溫度穩(wěn)定后記錄真空箱的溫度顯示值與參考溫度計(jì)讀數(shù)，記錄下所需加熱樣品的表面狀態(tài)、數(shù)量、安放位置。也可以多準(zhǔn)備幾根溫度計(jì)按上所述的作法分別擺放于樣品擱板有效加熱面積(離開箱體內(nèi)壁**少 10 cm
[4])上，一次性記錄擱板各位置的溫度差異。找到真空箱溫度計(jì)顯示溫度與參考溫度計(jì)讀數(shù)的對(duì)應(yīng)關(guān)系。如果真空干燥箱使用多個(gè)溫度加熱，那么每個(gè)溫度點(diǎn)都要進(jìn)行相同的實(shí)驗(yàn)。待烘干結(jié)束再檢查烘干的效果，進(jìn)行**后驗(yàn)證，找到每一種樣品的理想控制溫度點(diǎn)。記錄這個(gè)溫度點(diǎn)，作為日后烘干樣品的控制溫度。
4 結(jié)束語
真空干燥箱在實(shí)際應(yīng)用中大多因使用不當(dāng)從而產(chǎn)生潛在危險(xiǎn)和影響烘干效果，用于實(shí)驗(yàn)室中的真空干燥箱由于溫度控制不當(dāng)還會(huì)影響被烘干樣品的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。本文針對(duì)這些問題從真空箱的原理和測(cè)試方法上給予解決，并提出了適合使用者使用的準(zhǔn)確的溫度測(cè)量方法。
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表 3 |
黃精中微量元素的含量 |
(µg·g-1，n=2) |
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Tab.3 Determination data of samples |
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元素 |
樣品 1 |
樣品 2 |
樣品 3 |
樣品 4 |
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Zn |
97.84 |
109.5 |
69.80 |
80.83 |
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Co |
0.07 |
0.04 |
0.11 |
0.15 |
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V |
0.60 |
0.72 |
1.00 |
1.39 |
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Mg |
932.75 |
889.80 |
905.43 |
982.96 |
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Ca |
1100.25 |
1288.36 |
1487.32 |
1242.55 |
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Mn |
21.92 |
25.43 |
17.89 |
15.64 |
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Se |
9.47 |
12.16 |
0.54 |
0.47 |
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Sr |
14.37 |
18.76 |
20.61 |
17.54 |
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Ba |
6.34 |
5.68 |
7.43 |
7.32 |
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B |
14.12 |
10.23 |
8.78 |
17.42 |
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Cd |
0.21 |
0.11 |
0.18 |
0.28 |
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Cu |
19.68 |
17.31 |
17.55 |
16.90 |
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Cr |
12.05 |
8.76 |
16.69 |
20.04 |
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Ni |
1.96 |
1.19 |
1.29 |
2.82 |
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Sn |
0.49 |
0.78 |
0.43 |
0.65 |
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Pb |
0.23 |
0.14 |
0.38 |
0.44 |
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Fe |
45.50 |
49.62 |
40.51 |
43.57 |
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Li |
2.13 |
1.08 |
2.15 |
1.90 |
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3 討論
(1)測(cè)定藥材中的金屬元素，必須對(duì)樣品進(jìn)行消化，而不同的
消化方式，對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響。筆者對(duì)樣品 1 進(jìn)行干法消化后進(jìn)行了微量元素的測(cè)定，結(jié)果，F(xiàn)e、Mn、Cu 的含量分別為 72.51、38.23、29.58 µg/g，顯著高于濕法消化，而 Ca、Ba 的含量為 407.75、
1.09 µg/g，顯著低于濕法消化，其他金屬離子則與濕法消化差距不大。因此，對(duì)于中藥材中多種微量元素的測(cè)定，是否應(yīng)采用不
同的消化處理方式，值得商榷與研究。
(2)由表 3 可見，黃精藥材中富含 Ca、Mg、Zn、Fe 等金屬元
素；含量相對(duì)較高的還有 Sr、Mn、B、Cu、、Cr 等；Ba、Ni、Pb、Li、V、Sn、Co、Cd 等幾種元素的含量相對(duì)較低。Mg、Fe、
Mn、Zn 和 Cu 等都是人體必需的，有重要生理功能的微量元素，在平衡人體的正常新陳代謝中起著重要作用。另外，馬璐璐等
[3]通過多種藥材微量元素的測(cè)定，認(rèn)為在滋陰藥中，Zn 的含量顯著高于其他類中藥，這一點(diǎn)，在黃精藥材上得到了印證。
(3)宜春本地所產(chǎn)黃精 Se 含量顯著高于其他兩個(gè)樣品及文獻(xiàn)報(bào)道
[4]，與明月山區(qū)域土壤中富含 Se 有關(guān)。Se 具有提高免疫力，抗腫瘤、抗衰老、保護(hù)肝臟等作用
[5]，與黃精的藥理作用有部分重合之處，是否能起到相輔相成的效果，有待藥理實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步驗(yàn)證。
